3.15海能在行動(dòng)！實(shí)驗(yàn)檢測(cè)飼料中的喹乙醇

央視3·15晚會(huì)，是廣大消費(fèi)者信賴的陣地，也是維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益的代名詞。今年3·15晚會(huì)主題為“用責(zé)任匯聚誠(chéng)信的力量”。有關(guān)食品安全的話題，依然是晚會(huì)關(guān)注的重點(diǎn)。“銷售日本輻射區(qū)食品”、“多家飼料廠商濫用獸藥”、“無(wú)資質(zhì)保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動(dòng)？

海能儀器針對(duì)晚會(huì)曝光問題，迅速做出反應(yīng)，并提供解決方案，希望對(duì)您有所幫助。

事件：飼料中的喹乙醇

在今年的3.15晚會(huì)中，披露報(bào)道了飼料廠商亂用添加劑，飼料原料表隱瞞喹乙醇等非法添加劑的問題。

危害解讀：

喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對(duì)大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用，對(duì)人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌。因此喹乙醇在美國(guó)和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。《中國(guó)獸藥典》(2005版)也有明確規(guī)定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。

在此我們通過具體實(shí)驗(yàn)對(duì)喹乙醇進(jìn)行了檢測(cè)，希望能給大家?guī)?lái)幫助。

飼料中喹乙醇的檢測(cè)

解決方案

1.前言

喹乙醇又名奧喹多司，為淺黃色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味苦。溶于熱水，微溶于冷水，在乙醇中幾乎不溶。化學(xué)名為2－[N－2－羥基－乙基]－氨基甲酰－3－甲基－喹惡啉－1，4－二氧化物。

2.實(shí)驗(yàn)參考標(biāo)準(zhǔn)

《農(nóng)業(yè)部2086號(hào)公告-5-2014 飼料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

3. 儀器與試劑

4. 試劑：

色譜純：甲醇、乙腈、甲酸。鹽酸、二甲亞砜、磷酸二氫鉀。

6mL HLB固相萃取柱

喹乙醇標(biāo)品：純度>97.0%

儀器：

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀；配電噴霧離子源；分析天平；離心機(jī)；SPE 400 全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀；渦旋混合器；水浴超聲波清洗儀；0.22µm有機(jī)相濾膜；其它為常規(guī)玻璃儀器。

4.實(shí)驗(yàn)過程

（1）樣品制備

準(zhǔn)確稱取配合飼料、精料補(bǔ)充料和濃縮飼料2g，或預(yù)混合飼料1g，以及相同質(zhì)量的基質(zhì)匹配空白試料，分別于50mL聚丙烯離心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，渦動(dòng)1min，40℃超聲10min。9000r/min離心15min，收集上清液。殘?jiān)?.1%甲酸-乙腈溶液10mL重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，混勻，為總提取液。準(zhǔn)確量取5mL總提取液于10mL試管中，使用HN200多功能氮吹儀，60℃下氮?dú)獯抵良s2mL，加入0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液4mL，充分溶解殘留余物，為備用液。

（2）樣品凈化

取HLB固相萃取柱，依次用3mL甲醇和3mL水活化。去備用液過柱，依次用0.02mol/L鹽酸3mL和5%甲醇淋洗。用5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，氮?dú)獯蹈桑尤?0%乙腈溶液1mL充分溶解，過0.22μm濾膜，上機(jī)測(cè)定。

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線

稱取6個(gè)空白飼料，按以上步驟進(jìn)行樣品處理后制得多個(gè)1mL空白基質(zhì)樣品溶液，混合均勻。準(zhǔn)確移取合適濃度的喹乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，氮?dú)獯蹈桑?mL空白基質(zhì)樣品溶液溶解，配制成濃度為25、50、100、200、500、1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，過0.22μm濾膜，上機(jī)測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（4）測(cè)定

色譜參考條件：

色譜柱：C18（2.1×150mm，5µm，100Å）

流動(dòng)相：A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液

流速：0.2mL/min

進(jìn)樣體積：10μL

表1. 梯度洗脫條件

質(zhì)譜參考條件：

離子源：電噴霧（ESI），正離子模式

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）

電離電壓：2.8KV

源溫：80℃

霧化溫度：350℃

錐孔氣流速：27L/h

霧化器流速：600L/h

表2. 定性、定量離子和錐孔電壓、碰撞能量

式中：

A  ——試樣溶液中對(duì)應(yīng)目標(biāo)藥物的峰面積；

As  ——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)目標(biāo)藥物的峰面積；

Cs  ——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)目標(biāo)藥物的濃度，單位為µg/mL；

V  ——凈化液體積，單位為mL；

M  ——樣品的質(zhì)量，單位為g；

V1  ——分取液體積，單位為mL；

V2  ——總提取液體積，單位為mL。

測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算數(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子圖

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